資訊中心NEWS CENTER
在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展研究背景
苯系物?是苯及其衍生物(如甲苯、乙苯、二甲苯等芳香烴類化合物)的統稱,常溫下多為無色透明、易揮發的液體,具有芳香氣味,廣泛存在于裝修材料、汽車尾氣中,對人體血液、神經及生殖系統有顯著危害。
氣相色譜-質譜(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)法在化工產品與不同介質的環境應用較為廣泛,可直接測定苯系物含量,較為簡單。本文參照YC/T334-2010,建立一種基于GC-MS的苯、甲苯、二甲苯檢測方法,計算方法簡單,靈敏度高,為環境及化工產品中苯系物的監測提供非常有力的技術支持。
實驗部分
儀器:島津 GC2010Plus-GCMS-QP2020氣相色譜質譜儀
色譜柱:·DB-5MS,30m x 0.25mm ID, 0.25 μm
試劑:苯系物混標(苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯)、正戊烷(色譜純)
實驗方法
氣相色譜條件
色譜柱:DB-5MS,(30m x 0.25mm, 0.25 μm)
載氣:氦氣
進樣口:240℃,分流進樣(分流比10:1),柱流量:1.0mL/min
柱溫箱:40℃,保留3min,以10℃/min升溫至130℃,再以20℃/min升溫至200℃,保留5min。
質譜條件:
離子源:EI
溫度:230℃
溶劑延遲時間:1.5min
掃描模式:SIM
苯系物的特征離子參數
化合物 | 定量離子 (m/z) | 輔助定量離子 (m/z) |
苯 | 78 | 51 |
甲苯 | 91 | 51 |
對二甲苯 | 91 | 106 |
間二甲苯 | 91 | 106 |
鄰二甲苯 | 91 | 106 |
結果與討論
儀器靈敏度、線性范圍和精密度
將苯系物高濃度混合標準品逐級稀釋,用正戊烷配制成系列標準曲線(1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μg/mL),外標法定量,考察儀器靈敏度、重現性和線性范圍。
靈敏度:結果表明苯系物的LOD(S/N≥3)可達0.03-0.22 μg/mL。
線性范圍:苯系物在1.0~20.0 μg/mL濃度范圍內呈良好的線性關系。
苯系物的LOD和線性曲線測試結果
化合物 | 保留時間RT(min) | 檢出限LOD | 線性方程 | 相關系數R2 |
苯 | 1.978 | 0.03μg/mL | Y=23192.8*X+8066.9 | 0.9969 |
甲苯 | 3.440 | 0.11μg/mL | Y=27481.4*x+6767.0 | 0.9966 |
間、對二甲苯 | 5.567 | 0.22μg/mL | Y=54940.9*x+11529.6 | 0.9968 |
鄰二甲苯 | 6.014 | 0.05μg/mL | Y=28587.0*x+5953.9 | 0.9971 |
苯系物在1.0~20.0 μg/mL濃度范圍內的定量結果表
重現性:結果表明,連續進樣6針1.0 μg/mL的苯系物,計算RSD為 1.9-2.1%,具有非常好的重現性。
苯系物連續進樣6針峰面積重現性
化合物 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | RSD% |
苯 | 28035 | 28995 | 28945 | 28168 | 27717 | 28037 | 1.9 |
甲苯 | 35251 | 34687 | 34408 | 33225 | 34465 | 34224 | 1.9 |
間對二甲苯 | 71166 | 72333 | 71800 | 69589 | 69147 | 68902 | 2.1 |
鄰二甲苯 | 37310 | 37065 | 37568 | 36529 | 36324 | 35614 | 2.0 |
苯系物連續6針進樣譜圖
結論
本方案建立了測定苯系物的GC-MS分析方法。該方法操作簡單,分析速度快,靈敏度高,能夠滿足苯系物日常檢測的靈敏度要求,適用于大規模檢測需求。
【版權說明】
文章來源 | 譜標實驗室
撰寫 | 龔明順
編輯排版 | 李秋
審核 | 鄧武劍
復審 | 張俊曉
譜標科技版權所有
400-800-3875
li.
廣東省東莞市寮步鎮金興路419號703室(鑫龍盛科產業孵化園A3棟7樓)
關注我們
關于譜標
產品導航
版權信息