使用 TSQ Altis-Vanquish 檢測 OPEs 時，污染控制是獲得準確結果的第1步。根據文獻與操作經驗，需重點關注以下 5 類污染來源及對應措施：

1 實驗室背景污染

來源

塑料耗材（離心管、移液槍頭、SPE 柱）普遍含 TCPP、TPhP 等 OPEs 作為添加劑或脫模劑。

玻璃器皿曾用含磷清洗劑，殘留磷酸酯。

對策

所有耗材 預篩查空白：隨機抽取 3–5 支同批次離心管，加入 1 mL 甲醇超聲 10 min，進樣檢測，空白峰面積須 < 30 % LOQ。

玻璃器皿 450 °C 烘烤 4 h 或 甲醇-丙酮-正己烷三步沖洗，去除有機磷殘留。

2 試劑與溶劑污染

來源

甲醇、乙酸銨等 HPLC 級溶劑可能含 ng/L 級 TCEP、TCPP。

對策

每批溶劑 全程序空白：取與樣品等體積溶劑走完整前處理流程，空白值須 < 0.05 ng/L。

建立 “溶劑分級使用”制度：高純溶劑僅用于zui后1步定容，粗提階段使用普通 HPLC 級即可。

3 前處理交叉污染

來源

均質器、超聲探頭在連續處理高脂肪樣品后殘留脂質包裹的 OPEs。

對策

一次性探頭套或 超聲池獨立使用；探頭每處理 5 個樣品后用 甲醇-水-異丙醇 (1:1:1) 沖洗 30 s。

對高脂肪樣品（魚肉、沉積物）先 GPC 或 PSA 分散固相萃取除脂，避免脂質在 LC 柱頭富集。

4 系統流路污染

來源

Vanquish 金屬流路可能吸附/解吸 TPhP；PURGE 閥密封圈釋放 TCEP。

對策

惰性化升級：PEEK 管線替換不銹鋼，或啟用 bio-inert Vanquish Flex 模塊。

每日系統空白：運行 50:50 甲醇-水 0.3 mL/min 10 min，空白峰面積須 < 20 % LOQ；若超標，依次用 甲醇-IPA-水 各 5 mL 沖洗。

5 標準品與內標污染

來源

市售 OPEs 標準可能含合成副產物，同位素內標合成路線不同，空白值差異大。

對策

分裝避光-20 °C 保存，避免反復凍融；每季度核查內標響應因子，漂移 > 15 % 即更換批次。

采用 同位素稀釋法（d15-TPhP、d27-TNBP 等），可補償背景波動。

快速核查清單（每日開機前執行）

檢查項 合格標準

溶劑空白 0.05 ng/L

耗材空白 30 % LOQ

系統空白 20 % LOQ

內標響應 ±15 % 歷史均值

只要嚴格執行耗材預篩查、溶劑分級、設備惰性化、每日系統空白和同位素稀釋 5 步閉環，TSQ Altis-Vanquish 可將 OPEs 背景污染控制在 < 5 % LOQ，確保數據準確可靠。