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在發展(zhan)中求生存,不斷(duan)完善,以良好信譽和科學的管(guan)理促進企(qi)業迅速發展(zhan)ICP-OES原理介紹
電感耦合等離子(zi)原子(zi)發(fa)射光譜儀(ICP-OES)是測定(ding)樣品(pin)中特定(ding)元素含量(liang)的分析儀器(qi),ICP-OES測量的原(yuan)理基于原(yuan)子和離(li)子會吸收能量使所(suo)含電子從基態(tai)(tai)躍遷到(dao)激發態(tai)(tai)這一(yi)事實。在ICP-OES中,這種(zhong)能量的來源是在 10000 K 高溫下工作的氬等離子體(ti)的熱量(liang)。
激發態原(yuan)子在返回(hui)低能級時會發射(she)特定(ding)波長(chang)的光,這(zhe)正是 ICP-OES 進(jin)行測(ce)量的依據。
電(dian)子(zi)(zi)(zi)從高能級(ji)返回低能級(ji)(通常是基態(tai))時,發射出特定波(bo)長的(de)光。原子(zi)(zi)(zi)或(huo)離子(zi)(zi)(zi)的(de)種(zhong)類(即它是哪(na)種(zhong)元(yuan)素(su)的(de)原子(zi)(zi)(zi)或(huo)離子(zi)(zi)(zi))及電(dian)子(zi)(zi)(zi)一直在其間躍遷的(de)不同(tong)能級(ji)共同(tong)決定了(le)所發射光的(de)波(bo)長。
在(zai)每一(yi)波長(chang)發射的光強度與發生(sheng)相應躍遷(qian)的原子(zi)或離子(zi)數成正比(bi)。朗伯(bo)-比(bi)爾定律描述了光強度與元素(su)濃度之(zhi)間的關系。
ICP-OES儀器如何工作
依(yi)據 ICP-OES 原理(li),ICP-OES 儀(yi)器檢測主要通過以(yi)下幾(ji)方(fang)面(mian)實(shi)現:
1.采用氬等離子體激發原子或離子,
2.測量(liang)原子或離子中(zhong)的(de)電子返(fan)回基態(tai)或較低能量(liang)狀態(tai)時發(fa)射(she)的(de)光強(qiang)度,
3.根據(ju)校準曲線圖計算溶液中特(te)定元素的(de)濃度
樣品引(yin)入(ru)系統
液體(ti)樣品(pin)被抽入霧(wu)(wu)化(hua)器,使用氬(ya)氣(qi)(qi)(qi)流將其霧(wu)(wu)化(hua)為氣(qi)(qi)(qi)溶(rong)膠(jiao)微(wei)粒。隨(sui)后,氣(qi)(qi)(qi)溶(rong)膠(jiao)微(wei)粒進入霧(wu)(wu)化(hua)室(shi),將大液滴(di)分離出去,剩下的氣(qi)(qi)(qi)溶(rong)膠(jiao)微(wei)粒進入等離子體(ti)炬管。
等離子體炬(ju)管
電感(gan)耦合等離子(zi)體 (ICP) 是(shi)測(ce)量使用(yong)的能(neng)量源(yuan)。它(ta)看(kan)起來就像是(shi)在一根玻璃蠟燭(zhu)上燃燒的火焰,蠟燭(zhu)的周(zhou)圍環繞著金屬線圈(quan)(quan)。等(deng)離子體炬管由(you)三個(ge)同心玻璃管構成。氬氣(qi)從外層的兩個(ge)玻璃管之(zhi)間(jian)流過,玻璃管炬管周(zhou)圍的環繞線圈(quan)(quan)則是(shi)電(dian)流的通(tong)路。電(dian)流產(chan)生磁場(chang)。
放電產生(sheng)的(de)(de)火花進入氬氣流形成(cheng)等離子體。能量(liang)從炬管的(de)(de)環繞線圈(quan)傳遞到氬氣中,維持(chi)著等離子體。
另一股氬(ya)氣流載著樣品氣溶膠(jiao)自下而上穿過等離子(zi)體炬(ju)管中(zhong)心。等離子(zi)體的熱(re)量將(jiang)樣品中(zhong)的溶劑蒸發(fa),促使樣品分子(zi)裂(lie)解為(wei)原子(zi)和離子(zi),同時為(wei)這些原子(zi)和離子(zi)中(zhong)的電子(zi)激發(fa)提供能(neng)量,將(jiang)它們激發(fa)到更高的能(neng)級。
射(she)頻發生器
射頻(pin)發生(sheng)器 (RF) 基本上就是一個(ge)盛(sheng)裝電子(zi)元(yuan)(yuan)件(jian)的(de)盒子(zi),其中的(de)電子(zi)元(yuan)(yuan)件(jian)產生射頻(pin)(pin)能量通(tong)過等離(li)子(zi)體(ti)炬管(guan)的(de)環繞(rao)線圈。儀器操作(zuo)人員可以控制射頻(pin)(pin)功(gong)率來改(gai)變等離(li)子(zi)體(ti)的(de)能量水平。當樣品(pin)中檢測(ce)元(yuan)(yuan)素的(de)濃(nong)度很(hen)低時,可能需要調高(gao)射頻(pin)(pin)功(gong)率,同時降低樣品(pin)通(tong)過等離(li)子(zi)體(ti)炬管(guan)的(de)流速。這種改(gai)變可以讓樣品(pin)氣(qi)溶膠(jiao)以更慢的(de)速度通(tong)過能量更高(gao)的(de)等離(li)子(zi)體(ti) — 以便所有原子和離子都能發射光(guang)而(er)被成功(gong)檢測(ce)。
光譜(pu)儀
激發態電子回到較低能級時伴隨著(zhu)特定波長(chang)的發射光 — 波長取決于元素(su)本身及其電子(zi)躍(yue)遷的(de)能級(ji)。如果(guo)樣品中(zhong)存在(zai)(zai)多(duo)種(zhong)原子(zi),就會(hui)發射出(chu)不(bu)同波長的(de)光(guang)。光(guang)譜(pu)中(zhong)出(chu)現的(de)尖峰稱(cheng)之為分析譜(pu)線(xian)(有時(shi)或稱(cheng)之為發射線(xian))。每種(zhong)元素(su)可能有多(duo)條分析譜(pu)線(xian),每根分析譜(pu)線(xian)處于不(bu)同的(de)波長。電子(zi)在(zai)(zai)其間(jian)躍(yue)遷的(de)不(bu)同能級(ji)水(shui)平決定了分析譜(pu)線(xian)的(de)波長。
對某一特定元素來說,雖(sui)然其任何分析譜線均可用于(yu)測量,但通常均選用能(neng)量最強的那根分析譜線。
等離(li)子(zi)體中(zhong)原子(zi)和(he)離(li)子(zi)的(de)發射光(guang)(guang)通(tong)過鏡子(zi)和(he)其他光(guang)(guang)學部(bu)(bu)件被導入儀器(qi)的(de)光(guang)(guang)譜儀中(zhong)。在(zai)光(guang)(guang)譜儀內部(bu)(bu)進行分光(guang)(guang)(正如棱(leng)鏡將(jiang)白光(guang)(guang)分解為(wei)彩虹(hong)光(guang)(guang)帶(dai)),以便(bian)在(zai)非常精確的(de)不同波長(chang)(chang)處(chu)測量光(guang)(guang)強度(du)。隨后使(shi)用檢測器(qi)測量每一波長(chang)(chang)處(chu)的(de)分光(guang)(guang)強度(du)。
檢測(ce)器
ICP-OES 儀器(qi)中(zhong)使用的(de)檢測器(qi)近年來(lai)變化很(hen)大。現(xian)在通常使用看起來(lai)類似計算(suan)機芯片的(de)電荷耦(ou)合(he)器(qi)件 (CCD)。其芯片(pian)表面劃分為(wei)不同的像(xiang)素,每個像(xiang)素測(ce)量一個不同波長(chang)處的光子(zi)。
在安捷倫 ICP-OES 儀器中,167–785 nm 范圍內每個波長的光強度都(dou)會被同時(shi)測量。
計(ji)算機化儀器控制(zhi)
儀(yi)器收集信息(xi),反(fan)饋給控制計(ji)算(suan)機(通常(chang)是運行(xing) MS Windows 操作系統的標準 PC)。
專業儀器控制軟件利用樣(yang)品分析(xi)前(qian)進行的(de)校準,計(ji)算樣(yang)品中各元素的(de)濃度(du)。統計(ji)分析(xi)結果、保存儀器設置(zhi)為分析(xi)方法、生成分析(xi)報告均(jun)由(you)軟件完成。
現代智能 ICP 儀(yi)器(qi)配備傳感器(qi)網(wang)絡,應用復(fu)雜算(suan)法監控著(zhu)自(zi)身(shen)的運行情況。如果(guo)需要(yao)維護支(zhi)持(chi),或者某(mou)處需要(yao)維修以確保正(zheng)確測量時,儀(yi)器(qi)會通知用戶。安捷倫(lun) ICP-OES 儀器等智能 ICP 儀(yi)器(qi)能(neng)夠(gou)讓用戶深入了解待測樣品,甚至能(neng)對測量選用的zui佳(jia)波長提供建議(yi),以確保每次分析都(dou)獲得(de)理想結果。
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