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在(zai)發展(zhan)中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的(de)管理促(cu)進企(qi)業迅速發展(zhan)離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優點,并且可以同時測定多種組分。現在范圍更寬了,有機陽離子,有機陰離子,生物胺,有機酸,糖類這些都可以用離子色譜來檢測了,靈敏度高,既可以定性又可以定量。離子色譜儀的快速檢驗能力對于檢測工作有著重要的意義,其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行,以保障檢測數據的真實性,有效性。
離子(zi)色譜儀(戴安ICS1500 ) 日常維護維保工作(zuo)有(you)以(yi)下幾點:
1,泵的維(wei)護維(wei)保
(1)防(fang)止(zhi)固體(ti)(ti)顆粒(li)對泵的(de)損壞。任何(he)固體(ti)(ti)微粒(li)進(jin)入泵體(ti)(ti),包(bao)括塵(chen)埃或(huo)其它(ta)任何(he)雜質(zhi)都(dou)會磨損柱(zhu)塞、密封(feng)環、缸體(ti)(ti)和單向閥,可采用 0.2 μm 或(huo) 0.45μm的(de)過(guo)濾頭除去流動相中的(de)任何(he)固體(ti)(ti)微粒(li)。過(guo)濾頭必須經(jing)常更換(huan),進(jin)液處的(de)沙芯過(guo)濾頭要經(jing)常清洗。
(2)泵(beng)的(de)工作(zuo)壓(ya)力(li)一(yi)定(ding)要適(shi)當。泵(beng)的(de)工作(zuo)壓(ya)力(li)不要超過規定(ding)的(de)最高(gao)壓(ya)力(li),否則(ze)會使(shi)高(gao)壓(ya)密封環變形(xing),產生漏液。剛開機(ji)時,盡量避免(mian)直接將(jiang)流(liu)(liu)(liu)速(su)(su)(su)提(ti)高(gao)至指(zhi)定(ding)流(liu)(liu)(liu)速(su)(su)(su),可采(cai)取(qu)緩慢提(ti)高(gao)流(liu)(liu)(liu)速(su)(su)(su)的(de)方法,如泵(beng)流(liu)(liu)(liu)速(su)(su)(su)需設置(zhi)為(wei)(wei)1.0 mL/min,在開機(ji)時可將(jiang)流(liu)(liu)(liu)速(su)(su)(su)設為(wei)(wei)0.2 mL/min,待壓(ya)力(li)穩定(ding)后再調為(wei)(wei) 0.4mL/min,依(yi)次將(jiang)流(liu)(liu)(liu)速(su)(su)(su)逐(zhu)步加大至指(zhi)定(ding)流(liu)(liu)(liu)速(su)(su)(su),避免(mian)因柱(zhu)(zhu)壓(ya)迅速(su)(su)(su)升高(gao)而(er)損壞色(se)譜柱(zhu)(zhu)和泵(beng)體。
同時,要(yao)關注(zhu)流動相的(de)體積,在(zai)離子(zi)色譜運(yun)行中(zhong)(zhong),一定要(yao)保(bao)證足夠的(de)流動相,否則若過濾頭未(wei)完全浸沒在(zai)溶(rong)液(ye)中(zhong)(zhong),會(hui)在(zai)管路中(zhong)(zhong)產生氣泡,一旦氣泡進入(ru)色譜柱(zhu)(zhu)及(ji)很(hen)難將(jiang)氣泡趕出,會(hui)對儀(yi)器的(de)定性和定量分析產生很(hen)大影響,當(dang)溶(rong)液(ye)吸干(gan)后(hou),空泵運(yun)轉會(hui)磨損柱(zhu)(zhu)塞、密封環或缸(gang)體,最(zui)終(zhong)產生漏液(ye)。
(3)長時間(jian)停機前要沖洗。當需要停機很(hen)長時間(jian)時,需要在關(guan)機前用去離子(zi)水代替流動相(xiang),將整個(ge)系統清洗 20~30 min,保證泵體不會堵塞。
2,色譜柱的維(wei)護維(wei)保
離(li)子(zi)色(se)譜柱(zhu)(zhu)是(shi)離(li)子(zi)色(se)譜儀的(de)核心部件(jian)之一,樣品中(zhong)各(ge)種離(li)子(zi)的(de)分離(li)均在色(se)譜柱(zhu)(zhu)中(zhong)完成,并且一般比常規高效液相(xiang)色(se)譜柱(zhu)(zhu)價格要(yao)貴很多(duo)。因此,對離(li)子(zi)色(se)譜柱(zhu)(zhu)的(de)維(wei)護保養(yang)十分重要(yao)。
(1)接色(se)譜(pu)柱前確保(bao)系統(tong)已(yi)清(qing)洗(xi)干(gan)凈(jing)。色(se)譜(pu)柱在任何情況下不(bu)能碰撞(zhuang)、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色(se)譜(pu)儀(yi)(yi)是(shi)陰、陽離子混用的,因(yin)此,接色(se)譜(pu)柱前,一(yi)定(ding)要保(bao)證(zheng)整個(ge)離子色(se)譜(pu)儀(yi)(yi)上(shang)的所有閥件或管路(lu)已(yi)清(qing)洗(xi)干(gan)凈(jing),避免(mian)造成色(se)譜(pu)柱堵塞。
(2)確(que)保色譜柱不(bu)進入顆粒物(wu)。樣品一(yi)定要經過預(yu)處理,去除(chu)顆粒物(wu)等會給泵和色譜柱帶(dai)來負擔的(de)物(wu)質。
(3)確保色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)不干(gan)燥。每天分析(xi)工作(zuo)結(jie)束后(hou),要清洗進(jin)樣閥中殘留的(de)樣品,還要用適當的(de)溶劑來清洗柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu);若分析(xi)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)長(chang)期不使用,要參照色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)保存(cun)辦法,在(zai)沖洗干(gan)凈后(hou),對(dui)陰離子(zi)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)要通(tong)入(ru)一定(ding)濃(nong)度的(de)堿(jian)(對(dui)陽離子(zi)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)要通(tong)入(ru)一定(ding)濃(nong)度的(de)酸),并將色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)取下兩端密(mi)封(feng)保存(cun)。
(4)確(que)保色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱在一(yi)定(ding)壓(ya)力、流速條(tiao)件下運行。儀器使(shi)用(yong)時一(yi)定(ding)要先(xian)檢查整個(ge)流動管路中(zhong)是否有氣泡(pao),如(ru)果有,需要先(xian)將(jiang)(jiang)(jiang)氣泡(pao)排除后再將(jiang)(jiang)(jiang)色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱接上,防止將(jiang)(jiang)(jiang)氣泡(pao)帶到色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱中(zhong)。因(yin)為色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱中(zhong)裝填的樹脂(zhi)(zhi)顆粒很小,氣泡(pao)進入后將(jiang)(jiang)(jiang)影(ying)響樹脂(zhi)(zhi)和樣(yang)品中(zhong)離子(zi)的交換,同時氣泡(pao)也將(jiang)(jiang)(jiang)影(ying)響基線的穩定(ding)性。
3,電化(hua)學(xue)抑制器的維(wei)護維(wei)保(bao)
抑(yi)制器可(ke)以視為離子(zi)色(se)譜(pu)的關鍵部件,它在整個(ge)離子(zi)色(se)譜(pu)系統中起(qi)化(hua)學放大(da)作用,在降低背景電導率率的同(tong)時,提(ti)高樣品的電導率。
(1)避免在(zai)停留狀態下開(kai)(kai)啟(qi)抑(yi)制(zhi)電流(liu)(liu)。在(zai)開(kai)(kai)啟(qi)抑(yi)制(zhi)電流(liu)(liu)前,一定要確保有流(liu)(liu)動(dong)相流(liu)(liu)過抑(yi)制(zhi)器。實際(ji)操作(zuo)中(zhong),必須要在(zai)抑(yi)制(zhi)器的再(zai)生液(ye)出口看到(dao)淋洗液(ye)流(liu)(liu)出時,方可開(kai)(kai)啟(qi)抑(yi)制(zhi)電流(liu)(liu),防止過熱和燒干抑(yi)制(zhi)器,引起抑(yi)制(zhi)器中(zhong)離子交換膜(mo)的損(sun)傷。
(2)確保抑(yi)制器(qi)(qi)(qi)用(yong)前活化(hua)。對新買的(de)和長(chang)時間未使用(yong)的(de)抑(yi)制器(qi)(qi)(qi),在(zai)使用(yong)前應讓抑(yi)制器(qi)(qi)(qi)充分水化(hua)20min,然(ran)后再使用(yong)。另外,在(zai)保存抑(yi)制器(qi)(qi)(qi)時,要(yao)注(zhu)入(ru)一定量(liang)的(de)酸(suan)或堿(jian)(陰離子(zi)抑(yi)制器(qi)(qi)(qi)注(zhu)入(ru)酸(suan),陽(yang)離子(zi)抑(yi)制器(qi)(qi)(qi)注(zhu)入(ru)堿(jian)),保護(hu)膜不干燥,延長(chang)使用(yong)壽(shou)命。
(3)確保(bao)抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)器(qi)的(de)(de)工作(zuo)壓力。電化學(xue)抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)器(qi)是由離子交換膜(mo)材料制(zhi)(zhi)備而(er)(er)成(cheng)的(de)(de),過(guo)高的(de)(de)壓力會使膜(mo)穿透,從而(er)(er)損壞抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)器(qi)。
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