ICP-MS 8900 氬氧裝置的操作步驟是什么?
Agilent 8900 ICP-MS “氬-氧裝置”現場啟用/切換操作步驟(含氣體連接、軟件設定、點火前檢查、運行監控、關機全流程)
以下步驟以 “臨時切換到 Ar-O? 反應氣模式” 為例;若為新機第1次安裝,請讓譜標工程師執行硬件連接與 3Q 驗證。
一、開機前準備
氣源
? 確認第二路高純氬(≥99.999 %)鋼瓶壓力 ≥0.6 MPa,氧氣鋼瓶壓力 ≥0.5 MPa。
? 鋼瓶均配兩級不銹鋼減壓閥:輸出端 0–1.0 bar,出口 1/8″ 電拋光不銹鋼管接入儀器背板“Reaction Gas In”。
? 打開排風,確保負壓 ≥6 m3/min 。
冷卻水機與排液
? 循環水溫度設定 20–24 °C,流速 ≥3.5 L/min;清空廢液桶。
? 蠕動泵管全部換新,卡緊無扭曲。
進樣系統
? 樣品管、內標管插入超純水;沖洗 5 min。
二、軟件設置(MassHunter Workstation 4.5 及以上)
雙擊 MassHunter Instrument Control → Tune → Hardware → Reaction Gas
? Gas Type 選 O?;
? Flow 設定 0.30–0.80 mL min?1(有機樣品通常用 0.5 mL min?1 開始);
? 勾選 Use ORS?,Mode 選 Reaction。
保存 Tune 文件為 “ArO2_organic.tune”,供后續直接調用。
三、點火與調諧
Instrument Control → Plasma → Plasma On(點火)。
預熱 15 min 后,用 1 ppb Li-Co-In-U Tune 液:
? 氧化物比 CeO?/Ce? < 2 %;雙電荷比 Ba2?/Ba? < 3 %;
? 靈敏度:?Li ≥ 50 kcps ppb?1;23?U ≥ 200 kcps ppb?1。
如信號漂移,微調 O? 流量 ±0.05 mL min?1,直至穩定。
四、樣品運行
在 Batch & Acquisition 選擇調用剛保存的 ArO2_organic.tune。
根據有機含量,限制流動相總有機相比例 ≤30 %;必要時在方法里加 時間程序 同步改變 RF 功率與 O? 流量。
每 20 個樣品插入空白(2 % HNO?)檢查記憶效應;若碳沉積導致靈敏度下降,可短暫提升 O? 至 0.8 mL min?1 30 s 燒碳。
五、關機與氣體恢復
分析結束后,將樣品管、內標管放入 2 % HNO? 沖洗 5 min → 超純水 5 min。
Tune 中把 Gas Type 改回 He 或 No Gas,O? 流量設 0。
關閉氧氣鋼瓶主閥 → 關閉氬氣 → 關燈絲 → 關循環水 → 關排風。
六、安全提醒
? O? 為助燃氣體,現場嚴禁油脂、明火;鋼瓶與減壓閥必須專用,不得與氫氣同柜。
? 反應氣入口必須加裝 0.01 μm 在線過濾器,防止粉塵堵塞 ORS? 八極桿 。
如需第1次安裝或長期固定 Ar-O? 模式,由專業技術工程師完成銅管硬連接與泄漏測試,并出具 IQ/OQ 報告。