二手氣質聯用(yong)GC–MS 以其快速、靈敏、選擇性好的特點，在有機化合物分析方面得到了快速發展，廣泛應用于環境監測、衛生防疫、石油化工、食品生產等行業。為確保儀器檢測結果準確可靠，需要對儀器進行計量校準。
　　一，二手氣質聯用GC–MS標準的色譜參數設置方法

　　標(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)的(de)色(se)(se)(se)譜(pu)參數參考設置(zhi)方法(fa)：不(bu)(bu)(bu)分流進樣 1 μL，流量為 1.0 mL／min，進樣口溫(wen)度(du)為 250℃，傳輸線溫(wen)度(du)為 250℃，八氟萘按(an)(an)照表1程序升溫(wen)，六(liu)氯苯(ben)和硬脂酸甲酯按(an)(an)照表 2 程序升溫(wen)。該方法(fa)主(zhu)要適(shi)用(yong)于(yu)安(an)裝有色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)型號(hao)為 DB–5MS，色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)長 30 m、內徑(jing) 0.25 mm、膜厚(hou) 0.25μm的(de)儀(yi)器(qi)的(de)校準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)。但實際校準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)工(gong)作(zuo)中經(jing)常(chang)會遇到(dao)生(sheng)產廠家不(bu)(bu)(bu)同的(de)儀(yi)器(qi)，儀(yi)器(qi)所用(yong)色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)型號(hao)、長度(du)、內徑(jing)、膜厚(hou)各(ge)不(bu)(bu)(bu)相同，如(ru)果按(an)(an)照附(fu)錄(lu) C 提(ti)供(gong)的(de)色(se)(se)(se)譜(pu)參數設置(zhi)就不(bu)(bu)(bu)合適(shi)，經(jing)常(chang)會遇到(dao)色(se)(se)(se)譜(pu)出(chu)峰時間很晚或(huo)不(bu)(bu)(bu)出(chu)色(se)(se)(se)譜(pu)峰等問(wen)題，從而影響校準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)工(gong)作(zuo)的(de)順利進行。因此校準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規范提(ti)供(gong)的(de)參考色(se)(se)(se)譜(pu)參數設置(zhi)方法(fa)有一定(ding)局限性，不(bu)(bu)(bu)能(neng)普遍(bian)適(shi)用(yong)于(yu)各(ge)種型號(hao)儀(yi)器(qi)的(de)校準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)。

　 二，二手 氣質聯用GC–MS改進的色譜參數設置方法

　　一般進(jin)(jin)(jin)樣(yang)口(kou)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)高(gao)(gao)(gao)于(yu)柱(zhu)(zhu)溫(wen)(wen) 30～50℃能確保所用分(fen)析物經過進(jin)(jin)(jin)樣(yang)口(kou)后完全氣(qi)化，防止溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)過低(di)氣(qi)化速(su)度(du)(du)(du)慢，使(shi)樣(yang)品峰擴展產(chan)生舌頭峰；溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)過高(gao)(gao)(gao)產(chan)生裂解峰，所以將進(jin)(jin)(jin)樣(yang)口(kou)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)從 250℃提高(gao)(gao)(gao)到(dao) 280℃。在色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)長一定的(de)(de)(de)條件下，溶(rong)(rong)劑與(yu)溶(rong)(rong)質的(de)(de)(de)保留時(shi)間(jian)比(bi)較接(jie)近時(shi)，程序升溫(wen)(wen)起(qi)始溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)低(di)于(yu)溶(rong)(rong)劑沸(fei)點溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)，降(jiang)(jiang)低(di)升溫(wen)(wen)速(su)率能達到(dao)更好(hao)(hao)的(de)(de)(de)分(fen)離(li)效果。八(ba)氟萘(nai)濃度(du)(du)(du)很低(di)，柱(zhu)(zhu)箱(xiang)(xiang)起(qi)始溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)降(jiang)(jiang)到(dao)50℃，然后增(zeng)加80℃恒溫(wen)(wen)1 min的(de)(de)(de)步驟，有利于(yu)增(zeng)大(da)八(ba)氟萘(nai)與(yu)異辛烷的(de)(de)(de)分(fen)離(li)度(du)(du)(du)，使(shi)兩(liang)者更好(hao)(hao)分(fen)離(li)。當色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)比(bi)較長時(shi)，提高(gao)(gao)(gao)升溫(wen)(wen)速(su)率能縮(suo)短溶(rong)(rong)質在色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)中的(de)(de)(de)停留時(shi)間(jian)，從而縮(suo)短測試時(shi)間(jian)，提高(gao)(gao)(gao)工作效率；另(ling)外降(jiang)(jiang)低(di)柱(zhu)(zhu)箱(xiang)(xiang)結束溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)可以更好(hao)(hao)地保護(hu)色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)，延長色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)使(shi)用壽命。　

二手 氣質聯用GC–MS 改進的色譜參數設(she)置方法 進(jin)樣(yang)口(kou)溫(wen)度(du)設置為 280℃，傳輸線溫(wen)度(du) 280℃，針對不同(tong)長度(du)色譜柱(zhu)采用不同(tong)的升(sheng)(sheng)溫(wen)速率，八(ba)氟萘按照表 3 程序(xu)升(sheng)(sheng)溫(wen)，六氯(lv)苯和硬脂酸甲酯按照表 4 程序(xu)升(sheng)(sheng)溫(wen)。

　　三，二手氣質聯用GC–MS改進的色譜參數設置方法的驗證
　　在12臺不同儀器上進行驗證測試，
　　（1）在色譜柱長 15 m 時，八氟萘出峰時間小于 3 min，六氯苯出峰時間在 4 min 左右，硬脂酸甲酯出峰時間在 5 min 左右。在色譜柱長 30m時，八氟萘出峰時間在 4 min 左右，六氯苯出峰時間在 5 min 左右，硬脂酸甲酯出峰時間小于 7 min，所有儀器都在短時間內出峰。
　　（2）有儀器的色譜柱跟校準規范中提供的參考色譜柱同規格，采用新的色譜參數設置方法測試結果：八氟萘的保留時間是 3.68 min，；六氯苯的保留時間是 5.14 min，；硬脂酸甲酯的保留時間是 6.54 min。
       （3）所有被測物質色譜峰不前延、不拖尾，峰形較好，與色譜參數調整前相比，保留時間均有所縮短，提高了工作效率。

　　四，測試總結，建議
　　1，二手氣質聯用GC–MS改進的色譜參數設置方法，在常規色譜柱柱長 15 m 和柱長 30 m 條件下取得了很好的測試結果，在其它色譜柱長或一些專用色譜柱上還需要適當調整和進一步驗證。如：在柱長 60 m色譜柱上需要延長程序升溫結束段的恒溫時間。在實際工作中可能遇到色譜柱柱效變差或者檢測器老化等問題，若使用此方法不能得到所要的測試結果，則可以通過高壓進樣或脈沖進樣，適當提高檢測器電壓等方法來解決。
      2，二手 氣質聯(lian)用GC–MS 改進的色譜參數設置方法解決了校準規范提供的參考方法適用范圍窄的問題，縮短了校準儀器的時間，提高了工作效率。